湖北有机溶剂萃取
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。膜萃取是一项新的萃取技术。以水为连续相,分散以表面活性剂和有机相包覆有水相内核的液滴,形成一乳状液。在外水相中某些组分被液滴外的有机相萃取后进入液滴内的水相,实现萃取分离。由于液滴的直径只几微米,液膜的比表面大,加以被萃取组分很快从有机相转入内水相,传质推动力大、传质不受外水相与表机相平衡浓度的限制,故萃取效率很高。技术的难点是破乳。目前在高压静电场下破乳是较有效的。可用在金属离子分离、生物产品分离以及污水处理等方面。超声波萃取技术的萃取速度和萃取产物的质量使得该技术成为天然产物和生物活性成分提取的有力工具。湖北有机溶剂萃取
萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。基本原理:利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。湖北有机溶剂萃取为了提高萃取率,可以采用多种方法。
温度越高,溶剂粘度越低,待测物解吸和溶解的动力学过程越快,从而可很大缩小萃取时间,提高萃取效率,常规使用的温度为75℃~125℃。由于液体的沸点一般随压力的升高而提高,因此萃取过程中增大压力可以提供溶剂沸点,使溶剂在高温下仍保持液态,提高萃取效率,同时保证了萃取过程的安全性。快速溶剂萃取技术的萃取效率较高,使用的萃取溶剂用量较小,但不适用于水中有机污染物的测定。超临界流体萃取:超临界流体萃取技术是将超临界流体作为萃取剂,萃取出某种特定成分,从而实现分离的技术。
在进行萃取、洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化,形成乳浊液而难以分离,如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法:1、长时间静置将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。2、水平旋转摇动分液漏斗当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。3、用滤纸过滤对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。4、加yi醚比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的yi醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。液-液萃取常用于样品中被测物质与基质的分离。
利用填充了细颗粒吸附剂的小柱作液-固萃取的方法很快就把液一液萃取方法比了下去,在样品基质的简化和痕量样品的富集等方面建立起自己的地位。液一液萃取有这样的一些问题:劳动力密集;经常受到乳化等实际问题的困扰;倾向于消耗大量的高纯度溶剂,这些溶剂往往对操作者健康和环境造成危害;在排放的时候带来额外的费用。液一固萃取则有廉价、省时、溶剂消耗和处理的步骤简单的优点。液一固萃取步骤可以很容易利用专门用的流程单元组,自动地在多通道中同时萃取样品并把样品制备成适自动进样的样品;或利用离心式分析器批量处理大批样品,达到增加样品的通量、减少劳动力的费用的目的。液一固萃取用于现场采样很方便,它使人们不必把大量样品送到实验室中去处理,较大程度地减少样品运输和储存的问题。液一固萃取技术不是没有它的问题,但这些问题和在液一液萃取中遇到的问题是不一样的,这两种技术可以看作是互补的。萃取塔在操作时,一种充满全塔的液相,称连续相。湖北有机溶剂萃取
萃取是在萃取设备中进行的,按水相料液是否含有固体悬浮物分为清液萃取和矿浆萃取。湖北有机溶剂萃取
萃取选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应(50~500mg产品)可用25~100mL溶剂来稀释。洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。比较好重复洗涤2--3次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,碱洗(通常用饱和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性杂质。大多数情况下,当杂质既非酸性又非碱性时,可用蒸馏水洗涤,以除去各种无机杂质。如果是DMF或DMSO,可以用大于10倍溶剂量的水洗涤,可除去溶剂。(注意:在摇动分液漏斗中的混合液体时,记住要经常排气,排气时使分液漏斗上沿口朝下,然后上举,在防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此外,在分液漏斗中放出液体之前,记住首先应打开盖子。)湖北有机溶剂萃取
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