浙江萃取的实验仪器

超临界流体萃取是指以超临界流体（见p－V－T关系）为溶剂，从固体或液体中萃取可溶组分的分离操作。超临界流体（Supercritical Fluid，SF）是处于临界温度（Tc）和临界压力（Pc）以上，介于气体和液体之间的流体。任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。超临界流体具有气体和液体的双重特性。SF的密度和液体相近，粘度与气体相近，但扩散系数约比液体大100倍。由于溶解过程包含分子间的相互作用和扩散作用，因而SF对许多物质有很强的溶解能力。这些特性使得超临界流体成为一种好的萃取剂。而超临界流体萃取，就是利用超临界流体的这一强溶解能力特性，从动、植物中提取各种有效成份，再通过减压将其释放出来的过程。负载有机相进行反萃取，再生有机相循环使用。浙江萃取的实验仪器

超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体，超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素，在低温区（仍在临界温度以上），温度升高降低流体密度，而溶质蒸汽压增加不多，因此，萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出，温度进一步升高到高温区时，虽然萃取剂的密度进一步降低，但溶质蒸汽压增加，挥发度提高，萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。上海萃取设备工厂萃取操作用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。

分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物和此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。属于物理变化。萃取可分为以下几种：双水相萃取：双水相萃取技术是指亲水性聚合物水溶液在一定条件下可以形成双水相，由于被分离物在两相中分配不同，便可实现分离"被普遍用于生物化学细胞生物学和生物化工等领域的产品分离和提取"。

在萃取时常常出现不分层和乳化的现象，可以通过以下几种情况进行解决：(1)长时间静置；(2)加入适当的物质，使其密度差增大，对于水相，通常加入无机盐；(3)因表面活性剂存在而形成的乳化，改变溶液的pH往往能使其分层；(4)因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏；(5)因少量悬浮固体引起的乳化，可将乳浊液缓慢过滤，过滤时在漏斗里铺上一层吸附剂(硅酸镁、氧化铝、硅胶)，则效果更好；(6)因两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质如氯化钠等，利用盐析作用加以破坏；(7)对于顽固的乳化，还可用离心分离，也可加热，或向有机溶剂中加入极性溶剂（如醇类或**）以改变两相的表面张力。如在体系中加入另一种萃取剂，起辅助萃取作用，该萃取剂称为助萃剂。

微波萃取是利用微波加热来加速萃取过程的一种方法。通过调节微波加热的相关参数，对样品进行微波加热，由于极性分子可迅速吸收微波的能量，因此可有效加热目标成分，促使目标成分完成萃取和分离。极性越大，对微波能量的吸收越多，升温越快。反之非极性溶剂不吸收微波能量，微波对其几乎不起加热作用。有学者采用微波萃取技术、GCPMS、酶联免疫吸收法联用的方法来测定土壤沉积物中的多氯联苯(PCBs)，与索氏萃取法相比，该方法萃取效率较高，溶剂用量较大减少，而且适合于现场样品分析。作为一种快速的前处理技术，微波萃取的优势在于萃取效率高，试剂用量小，适用面广，但是也存在萃取温度和压力的控制复杂，微波萃取仪结构复杂、成本较高等不足之处。有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大，用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。上海萃取设备工厂

固相萃取技术是一种基于色谱理论的样品前处理方法。浙江萃取的实验仪器

通常使用的萃取器皿是分液漏斗。操作时应当选择容积较液体样品体积大1倍以上的分液漏斗，将分液漏斗的活塞擦干，薄薄地涂上一层润滑脂，塞好后再将活塞旋转数圈，使润滑脂均匀分布，然后放在萃取架上。关好活塞，将含有有机物的水样品溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗中，塞好塞子。一般情况下，溶剂体积约为样品溶液的30%-35%。为了增加两相之间的接触和提高萃取效率，应取下分液漏斗进行振荡。开始时摇晃要慢，每摇晃几次之后就要将漏斗下口向上倾斜（朝向无人处），打开活塞，使过量的蒸气逸出（也叫放气）。然后将活塞关闭再进行振荡。如此重复直至放气时只有很小的压力，再剧烈地摇晃3-5min 后，将分液漏斗放回漏斗架上静置。待漏斗中两层液相完全分开后，打开上面的瓶塞，再将活塞慢慢地旋开，将下层液体自活塞放出。分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现的一些絮状物也立应时放出。然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出，切不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的第1种液体所玷污。将水倒回分液漏斗中，再用新鲜的溶剂萃取。萃取次数取决于在两相中的分配系数，一般为3-5 次。浙江萃取的实验仪器