液相萃取设备技术
填料塔:现在常用的鲍尔环等是根据气液传质开发的,用于液液传质往往效率不高。气液传质中,液体沿填料流下,气液在填料表面完成。液液传质,是分散相分成液滴,传质是液滴群。萃取过程中,尤其是连续逆流萃取,轴向混合非常严重。返混和前混。造成萃取塔的效率一般很低。萃取相可以是一种纯的有机溶剂,但大部分是一种期萃取作用的物质溶解在一种溶剂中。起萃取作用的是萃取剂,溶剂为稀释剂。此外,如果在一种溶剂中加入少量大的另-种溶剂以促进萃取剂在溶剂中的溶解,此种溶剂就成为助溶剂。在体系中加入另一种萃取剂,起辅助萃取作用,该萃取剂称为助萃剂。某些气相色谱或者高压液相色谱的自动进样器和工作站可以完成自动液! 液萃取过程。液相萃取设备技术
萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。基本原理:利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。液相萃取设备技术常见的萃取官能团通常是一些包含N、0、P、S的基团。
单级萃取达到相平衡时,被萃组分B的相平衡比,称为分配系数K,即:单级萃取对给定组分所能达到的萃取率(被萃组分在萃取液中的量与原料液中的初始量的比值)较低,往往不能满足工艺要求,为了提高萃取率,可以采用多种方法:多级错流萃取。料液和各级萃余液都与新鲜的萃取剂接触,可达较高萃取率。但萃取剂用量大,萃取液平均浓度低。多级逆流萃取。料液与萃取剂分别从级联(或板式塔)的两端加入,在级间作逆向流动,成为萃余液和萃取液,各自从另一端离去。
在萃取操作中,通常混合液中被萃取的物质称为溶质,其余部分称为原溶剂,而加入的第三组分称为溶剂或萃取剂。所取萃取剂的基本条件应对混合物中的溶质有尽可能大的溶解度而与原溶剂则互不相溶或部分互溶。因此,当溶剂和混合液混合后成为两相,其中一个以萃取剂为主(溶有溶质)的称为萃取相,另一个以原溶剂为主(有少量萃取剂和溶质的)称为萃余相,设法(如用蒸馏等方法)除去萃取相中的溶剂后得到的液体称为萃取液或溶质,同样,除去溶剂后的萃余相称为萃余液。萃取操作的进行,取决于混合物中溶质向溶剂的传递,故属于传质操作。液—液萃取的基本依据是溶质在萃取相和萃余相中的不同分配,平衡时的分配是分析萃取过程的基础。萃取过程为液液传质,比汽液传质要难。
超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体,超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态,这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度较大,与液体相仿,而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。利用这种特性,只需改变萃取剂流体的压力和温度,就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小,先后萃取出来,在低压下弱极性的物质先萃取,随着压力的增加,极性较大和大分子量的物质与基本性质,所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分,同时还可以起到分离的作用。萃取流程:在一定实验条件下,利用CWL50-M型离心萃取机对料液进行离心萃取。安徽多级萃取机
传统的液 - 液萃取需要大量的手工操作。液相萃取设备技术
使用萃取夹代替分液漏斗完成液 - 液萃取,将一种液相混合到一种惰性介质中并经过一会儿地渗滤,与色谱相类似的方式,不相容相进入不流动相。这些萃取小柱同固相萃取小柱一样,在聚乙烯管中填充经煅烧助溶的高纯硅藻土。这些管的体积从0.3-300ml( 有商品出售)。具有大表面的填充物可提高萃取效率、防止水溶液样品(被硅藻土吸附的)和有机萃取溶剂之间的乳化。此技术操作简单,可以用于含有误用药物的体液的萃取。可先使用样品润湿萃取小柱中的吸附剂几分钟后,再将有机萃取溶剂加入到萃取小柱中。当有机溶剂还保存在萃取小柱中时(已经含有萃取物质),分别调节pH值在4.5 和9.0 时,以萃取样品中的酸性或碱性物质液相萃取设备技术