安徽有机化学萃取实验

通常使用的萃取器皿是分液漏斗。操作时应当选择容积较液体样品体积大1倍以上的分液漏斗，将分液漏斗的活塞擦干，薄薄地涂上一层润滑脂，塞好后再将活塞旋转数圈，使润滑脂均匀分布，然后放在萃取架上。关好活塞，将含有有机物的水样品溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗中，塞好塞子。一般情况下，溶剂体积约为样品溶液的30%-35%。为了增加两相之间的接触和提高萃取效率，应取下分液漏斗进行振荡。开始时摇晃要慢，每摇晃几次之后就要将漏斗下口向上倾斜（朝向无人处），打开活塞，使过量的蒸气逸出（也叫放气）。然后将活塞关闭再进行振荡。如此重复直至放气时只有很小的压力，再剧烈地摇晃3-5min 后，将分液漏斗放回漏斗架上静置。待漏斗中两层液相完全分开后，打开上面的瓶塞，再将活塞慢慢地旋开，将下层液体自活塞放出。分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现的一些絮状物也立应时放出。然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出，切不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的第1种液体所玷污。将水倒回分液漏斗中，再用新鲜的溶剂萃取。萃取次数取决于在两相中的分配系数，一般为3-5 次。如在体系中加入另一种萃取剂，起辅助萃取作用，该萃取剂称为助萃剂。安徽有机化学萃取实验

如果KD值小或者需要的样品量大，多次萃取是不实际的。根据式（10-2-3）可能会需要很多的萃取次数，并且萃取的总体积也太大。在某些情况下，萃取的动力学可能是很慢的，需要很长时间才能建立平衡。在这些情况下，可以使用连续液 - 液萃取技术。在连续液 - 液萃取中，新鲜的有机溶剂可以循环地连续使用，通过含有被萃取的水相。图10-2-1表明一个连续液 - 液萃取器的结构，使用比水重的有机溶剂进行萃取。这种萃取溶剂从烧瓶中被加热蒸馏，上升到冷凝器被冷凝，并淋漓出两种不混合的水和带有萃取物的溶剂。较后，溶剂和萃取物返回到烧瓶中。此过程连续地进行直到足够量的被测物质被萃取出来。在某些模块中，烧瓶也作为浓缩器使用，连续萃取之后便于蒸发和除去萃取溶剂。无锡快速溶剂萃取系统萃取经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。

传统的液 - 液萃取需要大量的手工操作，当样品负荷增加，并超过了合理的程度，人们就会考虑自动化。许多仪器厂家研制了全部自动或者部分自动地完成样品萃取和浓缩的装置。某些气相色谱或者高压液相色谱的自动进样器和工作站可以完成自动液! 液萃取过程。这种自动系统大多应用于液体易于分散和混合的体系，在小样品瓶中进行液 - 液萃取。某些自动化系统通过自动进样器针头交替地抽取和注入溶剂和样品的方法在小样品瓶中进行液 - 液萃取。也有这样的装置，使用涡流混合的方法使样品瓶高速旋转，完成液 - 液萃取。然后静置样品瓶，直等到样品瓶中液体分层分离时，通过控制自动进样器的针头长度，或者抽取上层或者下层液体进行仪器分析测定。此种方法通常处理小体积的样品，对于大体积样品的液 - 液萃取处理还需要进行改进，诸如1L 水样品（美国EPA 要求的方法）的液 - 液萃取。

由于萃取精馏混合物多为强非理想性的系统，所以工业生产中选择适宜溶剂时主要应考虑以下几点：1、选择性：溶剂的加人要使待分离组分的相对挥发度提高明显，即要求溶剂具有较高的选择性，以提高溶剂的利用率;2、溶解性：要求溶剂与原有组分间有较大的相互溶解度，以防止液体在塔内产生分层现象，但具有高选择性的溶剂往往伴有不互溶性或较低的溶解性，因此需要通过权衡选取合适的溶剂，使其既具有较好的选择性，又具有较高的溶解性；3、沸点：溶剂的沸点应高于原进料混合物的沸点，以防止形成溶剂与组分的共沸物。但也不能过高，以避免造成溶剂回收塔釜温过高。反萃后不含或少含金属的有机相称为再生有机相，返回萃取用。

化学及石油化工等领域中，萃取精馏主要用于两个方面：一是沸点相近的烃的分离，如Z典型的丁烯与丁二烯的分离，两者沸点相差只有2℃，相对挥发度为1.03;二是共沸物的分离，如甲醇-乙醇-乙酸乙酯以及乙醇和醋酸等有机物水溶液。萃取精馏的优点是增加了被分离组分之间的相对挥发度，使难分离物系的分离能够进行;缺点是加入的萃取剂量较大，增大了分离过程的能耗。因此，对萃取精馏进行改进，对强化分离过程具有重要意义。然而，随着萃取精馏技术的发展，采用混合溶剂进行萃取精馏解决了以上问题。萃取过程无化学变化，是一个物理过程。辽宁萃取用的设备

萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物单元操作。安徽有机化学萃取实验

在液 - 液萃取过程中，有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素，如果破坏乳化形成的条件就可以防止和避免乳化的形成。诸如，在脏器、血液等生物样品的萃取前，在研钵中先加入等量的无水硫酸钠与样品同时研磨，直至干沙状后，经有机溶剂萃取就不会发生乳化现象，而且可获得较高的萃取效率。但本法不适用溶液萃取。在水溶液样品中加入氯化钠使之饱和，再用有机溶剂萃取可有效地防止因为有机相与水相比重接近易引起的乳化现象。在生物体试样中含有蛋白、油脂等乳化物，它们具有降低有机相和水相界面张力的功能，将有机相液珠与水相粘合在一起，形成相对稳定的乳状液。如果除去这些乳化物就能避免乳化的形成。除去乳化物的方法很多，应当根据萃取的目的决定。例如，在萃取生物试样中不挥发性有机物时，常用的方法有：酸性乙醇浸取法、三氯乙酸沉淀蛋白法、冷冻除油脂法等等均可除掉样品中的蛋白、脂肪等乳化物。此外，提高两相的体积比，一般地保持两相体积比为1:（5-10）时，可有效地防止乳化。在剧烈振摇时发生乳化，采用缓慢振摇可防止乳化。安徽有机化学萃取实验