郑州混合萃取
液-液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。Nemat分配定律指出:物质将分配在两种不混溶的液相中。如果以有机溶剂和水两相为例,将含有有机物质的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在这两相间进行分配。在一定的温度下有机物在两种液相中的浓度比是一常数:KD = CO/Cab式中,KD是分配系数,co是有机相中物质的浓度,Cab是水相中此物质的浓度。有机物质在有机溶剂中的溶解度一般比在水相中的溶解度大,所以可以将它们从水溶液中萃取出来。分配系数越大,水相中的有机物可被有机溶剂萃取的效率会越高。但是,在许多的样品体系中这些物质的分配系数差别较大,使用一次萃取是不可能将全部物质从水相中移入有机相中。水温冷水无法像热水那样能迅速且完整地萃取咖啡风味。郑州混合萃取
在液 - 液萃取过程中,有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素,如果破坏乳化形成的条件就可以防止和避免乳化的形成。诸如,在脏器、血液等生物样品的萃取前,在研钵中先加入等量的无水硫酸钠与样品同时研磨,直至干沙状后,经有机溶剂萃取就不会发生乳化现象,而且可获得较高的萃取效率。但本法不适用溶液萃取。在水溶液样品中加入氯化钠使之饱和,再用有机溶剂萃取可有效地防止因为有机相与水相比重接近易引起的乳化现象。如果样品出现轻度乳化(两相间形成一薄乳化层),可使用玻璃棒搅动乳化层,削弱乳化物分子的吸附作用;或者使用细金属丝与容器壁摩擦,破坏胶体粒子的双电层。这种方法能消除轻度乳化,既简单又避免了杂质的引入。由于乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系,是热力学不稳定体系,如果将其静置一定的时间后,可自然分层。此种方法比较费时间,但是不会引入杂质。安徽反应萃取设备萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高。
快速溶剂萃取以溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理为依据,运用快速溶剂萃取仪以及适合的溶剂,在温度较高与压力较高的条件下,将固体或半固体样品中的有机物快速提取出来的方法就是快速溶剂萃取技术。升高温度对于基体效应的克服有所帮助,使解析动力学加快,溶剂黏度降低,提升溶剂分子在机体中的扩散速度,使萃取效率得以提升。50~200℃是快速溶剂萃取仪的允许温度范围,75~125℃为该仪器常规的使用温度,常用100℃来萃取环境当中的一般污染物。以往实验证实,萃取过程中热降解现象不明显,所以高温条件下的加热时间要控制在10min之内,以此对样品中易挥发组分进行萃取。
在液 - 液萃取过程中,有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素,如果破坏乳化形成的条件就可以防止和避免乳化的形成。诸如,在脏器、血液等生物样品的萃取前,在研钵中先加入等量的无水硫酸钠与样品同时研磨,直至干沙状后,经有机溶剂萃取就不会发生乳化现象,而且可获得较高的萃取效率。但本法不适用溶液萃取。在水溶液样品中加入氯化钠使之饱和,再用有机溶剂萃取可有效地防止因为有机相与水相比重接近易引起的乳化现象。在生物体试样中含有蛋白、油脂等乳化物,它们具有降低有机相和水相界面张力的功能,将有机相液珠与水相粘合在一起,形成相对稳定的乳状液。如果除去这些乳化物就能避免乳化的形成。除去乳化物的方法很多,应当根据萃取的目的决定。例如,在萃取生物试样中不挥发性有机物时,常用的方法有:酸性乙醇浸取法、三氯乙酸沉淀蛋白法、冷冻除油脂法等等均可除掉样品中的蛋白、脂肪等乳化物。此外,提高两相的体积比,一般地保持两相体积比为1:(5-10)时,可有效地防止乳化。在剧烈振摇时发生乳化,采用缓慢振摇可防止乳化。萃取系统的优点费用降低。
常用的萃取法:超临界流体萃取技术是将超临界流体作为萃取剂,萃取出某种特定成分,从而实现分离的技术。超临界流体的密度与液体相近,这使它和液体溶剂一样具有溶解能力,另外超临界流体的粘度又与气体接近,这使它具有较大的扩散能力,因此超临界萃取技术可以获得较高的萃取效率。CO2无毒,化学稳定性好,价格便宜,是超临界萃取技术中较常用的溶剂。但超临界流体萃取技术在实际应用中也存在一些问题,如清洗萃取装置比较困难,且必须在无菌箱中收集萃取产物,设备一次性投资较大。超声波是指频率在20kHz~50MHz的电磁波,它是一种机械波,含有较高的能量,这些能量通过萃取液作用在目标成分上,利用超声波的次级效应和热效应等作用加速被萃取成分的扩散并充分与溶剂混合,从而缩短了萃取时间,提高了萃取效率。固相萃取诞生于20世纪70年代,该技术利用液相色谱法的分离原理,对液体样品进行吸附时,其中某一组分被吸附,再利用某些溶剂洗去杂质,然后进行洗脱,从而达到分离、净化和浓缩的目的。萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的方式之一。成都液体萃取装置
控制萃取时间才能促成比较适当的萃取及更均匀的结果。郑州混合萃取
在液 - 液萃取过程中发生乳化现象时,可根据乳化的程度采用适当的方法消除乳化。如果样品出现高度乳化(即全部乳化),可采用离心法破乳。破乳率随离心转数的增加而增大,也随作用时间的延长而增大。通常采用2000r/min,作用2minj 后的破乳率可达100%。但离心法不适用微乳液的破乳。也可以采用无水硫酸钠研磨法破乳,将乳浊液转入研钵中,使用无水硫酸钠研磨至沙状后再进行萃取可消除乳化现象。还可以采用蒸干法,将乳浊液置入蒸发皿中,于100℃沸水浴蒸干后,再用有机溶剂萃取。但本法不适用挥发性物质的萃取。郑州混合萃取
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