溶剂萃取技术

液液萃取法又称溶剂萃取或抽提。用溶剂分离和提取液体混合物中的组分的过程。在液体混合物中加入与其不相混溶（或稍相混溶）的选定的溶剂，利用其组分在溶剂中的不同溶解度而达到分离或提取目的。例如用苯为溶剂从煤焦油中分离酚，用异丙醚为溶剂从稀乙酸溶液中回收乙酸等。实验室中用分液漏斗等仪器进行。工业上在填料塔、筛板塔、离心式萃取器、喷洒式萃取器等中进行。应用于有机化学、石油、食品、制药、稀有元素、原子能等工业方面。液-液萃取常用于样品中被测物质与基质的分离，在两种不相容液体或相之间通过分配对样品进行分离而达到被测物质纯化和消除干扰物质的目的。在大部分情况下，一种液相是水溶剂，另一种液相是有机溶剂。可通过选择两种不相容的液体控制萃取过程的选择性和分离效率。在水和有机相中，亲水化合物的亲水性越强，憎水性化合物将进入有机相中的程度就越大。通常，分析化学家首先在有机溶剂中分离出感兴趣的被测物质，然后，由于常用的溶剂具有较高的蒸气压，可以通过蒸发的方法将溶剂除去，以便浓缩这些被测物质。反萃取(stripping)是用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程。溶剂萃取技术

在液 - 液萃取过程中，有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素，如果破坏乳化形成的条件就可以防止和避免乳化的形成。诸如，在脏器、血液等生物样品的萃取前，在研钵中先加入等量的无水硫酸钠与样品同时研磨，直至干沙状后，经有机溶剂萃取就不会发生乳化现象，而且可获得较高的萃取效率。但本法不适用溶液萃取。在水溶液样品中加入氯化钠使之饱和，再用有机溶剂萃取可有效地防止因为有机相与水相比重接近易引起的乳化现象。如果样品出现轻度乳化（两相间形成一薄乳化层），可使用玻璃棒搅动乳化层，削弱乳化物分子的吸附作用；或者使用细金属丝与容器壁摩擦，破坏胶体粒子的双电层。这种方法能消除轻度乳化，既简单又避免了杂质的引入。由于乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系，是热力学不稳定体系，如果将其静置一定的时间后，可自然分层。此种方法比较费时间，但是不会引入杂质。江西全套萃取设备固相萃取法是色谱法的一个重要的应用。

液液萃取法又称溶剂萃取或抽提。用溶剂分离和提取液体混合物中的组分的过程。在液体混合物中加入与其不相混溶（或稍相混溶）的选定的溶剂，利用其组分在溶剂中的不同溶解度而达到分离或提取目的。例如用苯为溶剂从煤焦油中分离酚，用异丙醚为溶剂从稀乙酸溶液中回收乙酸等。实验室中用分液漏斗等仪器进行。工业上在填料塔、筛板塔、离心式萃取器、喷洒式萃取器等中进行。应用于有机化学、石油、食品、制药、稀有元素、原子能等工业方面。在连续液 - 液萃取中，新鲜的有机溶剂可以循环地连续使用，通过含有被萃取的水相。图10-2-1表明一个连续液 - 液萃取器的结构，使用比水重的有机溶剂进行萃取。这种萃取溶剂从烧瓶中被加热蒸馏，上升到冷凝器被冷凝，并淋漓出两种不混合的水和带有萃取物的溶剂。较后，溶剂和萃取物返回到烧瓶中。此过程连续地进行直到足够量的被测物质被萃取出来。在某些模块中，烧瓶也作为浓缩器使用，连续萃取之后便于蒸发和除去萃取溶剂。

固相萃取分离模式：目标分析物为非极性或弱极性化合物，填充剂用硅藻土、硅胶、氧化铝、硅酸镁等强极性吸附剂，其中硅胶使用普遍，为正相吸附。目标分析物为极性较强的物质，填充剂使用非极性烷烃类化学键合相，此为反相吸附，以硅胶为基质的C18、CS键合相具有孔径表面积，键合量易控制，机械强度高，价格便宜，适应广等特点。当样品中存在的杂质极性比目标分析物极性更强时一般都选用反相固相萃取，样品溶液通过萃取柱，杂质不被保留，直接通过柱子除去，只有分析物保留在柱子上，只要选择一种合适的洗脱溶剂，将分析物从柱子上洗下即可。当样品中的杂质极性比目标分析物极性弱时，也可以采用这种分离模式，不过要进行次序相反的分步洗脱，先洗下目标分析物再处理柱子。萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变所以萃取操作是一个物理过程。

常规的液 液萃取方法使用分液漏斗，需要10-1000ml的液相（每一种）。对于一步萃取，为了获得较大的回收率（在某一相中达99%以上），分配系数KD必须大于10，因为相比（Vo/Vaq）必须保持在0.1-10 之间。在大部分的分液漏斗的液 - 液萃取方法中，定量回收需要两次或更多次的萃取。如下式：E = 1-[1/(1+KDV)]n式中，n 是萃取次数。如果某一种物质的分配系数KD=5，两相的体积相等时（V=1），必须进行 3 次萃取（n=3）才能获得大于889的回收率。每一次萃取都使用新鲜的溶剂。一般来说，多次萃取与一次萃取相比具有较高的萃取效率。萃取相关规律：有机溶剂易溶于有机溶剂，极性溶剂易溶于极性溶剂，反之亦然。江西全套萃取设备

反萃后不含或少含金属的有机相称为再生有机相，返回萃取用。溶剂萃取技术

常用的萃取法：超临界流体萃取技术是将超临界流体作为萃取剂，萃取出某种特定成分，从而实现分离的技术。超临界流体的密度与液体相近，这使它和液体溶剂一样具有溶解能力，另外超临界流体的粘度又与气体接近，这使它具有较大的扩散能力，因此超临界萃取技术可以获得较高的萃取效率。CO2无毒，化学稳定性好，价格便宜，是超临界萃取技术中较常用的溶剂。但超临界流体萃取技术在实际应用中也存在一些问题，如清洗萃取装置比较困难，且必须在无菌箱中收集萃取产物，设备一次性投资较大。超声波是指频率在20kHz～50MHz的电磁波，它是一种机械波，含有较高的能量，这些能量通过萃取液作用在目标成分上，利用超声波的次级效应和热效应等作用加速被萃取成分的扩散并充分与溶剂混合，从而缩短了萃取时间，提高了萃取效率。固相萃取诞生于20世纪70年代，该技术利用液相色谱法的分离原理，对液体样品进行吸附时，其中某一组分被吸附，再利用某些溶剂洗去杂质，然后进行洗脱，从而达到分离、净化和浓缩的目的。溶剂萃取技术