北京化工萃取

时间:2022年02月12日 来源:

如果KD值小或者需要的样品量大,多次萃取是不实际的。根据式(10-2-3)可能会需要很多的萃取次数,并且萃取的总体积也太大。在某些情况下,萃取的动力学可能是很慢的,需要很长时间才能建立平衡。在这些情况下,可以使用连续液 - 液萃取技术。在连续液 - 液萃取中,新鲜的有机溶剂可以循环地连续使用,通过含有被萃取的水相。图10-2-1表明一个连续液 - 液萃取器的结构,使用比水重的有机溶剂进行萃取。这种萃取溶剂从烧瓶中被加热蒸馏,上升到冷凝器被冷凝,并淋漓出两种不混合的水和带有萃取物的溶剂。较后,溶剂和萃取物返回到烧瓶中。此过程连续地进行直到足够量的被测物质被萃取出来。在某些模块中,烧瓶也作为浓缩器使用,连续萃取之后便于蒸发和除去萃取溶剂。超临界流体是一种十分理想的萃取剂。北京化工萃取

萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。属于物理变化。深圳有机溶剂萃取装置。料液与萃取剂之中,密度大的称为重相,密度小的称为轻相。

液 - 液萃取中非常重要的操作是急速地振动样品。此步骤可确保两相的完全接触,有助于质量传递。在分液漏斗发生完全的混合,产生大量的界面区域使得有效的分配出现。由于物质剧烈的振动,在液 - 液萃取中乳化现象经常发生,特别是那些含有表面活性剂和脂肪的样品。收集欲测物质必须先进行破乳。为了防止乳化形成,应用采取加热或加盐的方法破乳。通过改变KD,改变溶剂或化学平衡作用的添加剂,诸如使用缓冲剂调节pH,盐调节离子强度等。用于破乳的常用技术如下:①加盐;②使用加热 - 冷却萃取容器;③通过玻璃棉塞过滤乳化液样品;④通过相过滤纸过滤乳化液样品;⑤通过离心作用;⑥加进少量的不同的有机溶剂。

萃取法作为一种分离技术,萃取的工艺流程是由萃取、洗涤、反萃取三个基本步骤构成一个完整的萃取循环过程。当有机相和水相充分接触时,水相中的某些金属便会选择性的转移到有机相,金属的这种转移过程称作萃取。萃取达到平衡经静置分层后,这时的水相称为萃余液,而含有某种或某些金属的有机相称为负载有机相。负载有机相经反萃取使某种被萃入有机相的金属转入水溶液。然后从这种反萃取液中回收其他金属,从而达到金属的分离或富集的目的。反萃后不含或少含金属的有机相称为再生有机相,返回萃取用。有时在反萃取之前要用洗涤剂从负载有机相中洗去某种金属或杂质。在萃取流程操作中必须实现:(1)使水相与有机相进行充分接触;(2)使有机相与水相分离;(3)负载有机相进行反萃取,再生有机相循环使用。固相萃取法是色谱法的一个重要的应用。

固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相固相萃取、反相固相萃取及离子交换固相萃取。固相萃取所用的吸附剂也与色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,吸附剂极性大于洗脱液极性,用来萃取极性物质。在正相萃取时目标物如何保留在吸附剂上,取决于目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用,其中包括了氢键、π-π键相互作用、偶极一偶极相互作用、偶极一诱导偶极相互作用以及其他的极性一极性作用。反相固相萃取所用的吸附剂极性小于洗脱液极性,所萃取的目标物通常是中等极性到非极性化合物,目标物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性-非极性相互的色散力。萃取时还可以在氯仿中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。深圳有机溶剂萃取装置

在萃取时,使用两种以上的萃取剂相混合,萃取水相中的被萃物生成油溶性更大的协萃物进入到有机相。北京化工萃取

液-液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。Nemat分配定律指出:物质将分配在两种不混溶的液相中。如果以有机溶剂和水两相为例,将含有有机物质的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在这两相间进行分配。在一定的温度下有机物在两种液相中的浓度比是一常数:KD = CO/Cab式中,KD是分配系数,co是有机相中物质的浓度,Cab是水相中此物质的浓度。有机物质在有机溶剂中的溶解度一般比在水相中的溶解度大,所以可以将它们从水溶液中萃取出来。分配系数越大,水相中的有机物可被有机溶剂萃取的效率会越高。但是,在许多的样品体系中这些物质的分配系数差别较大,使用一次萃取是不可能将全部物质从水相中移入有机相中。北京化工萃取

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