湖南连续液液萃取

常用的萃取法：超临界流体萃取技术是将超临界流体作为萃取剂，萃取出某种特定成分，从而实现分离的技术。超临界流体的密度与液体相近，这使它和液体溶剂一样具有溶解能力，另外超临界流体的粘度又与气体接近，这使它具有较大的扩散能力，因此超临界萃取技术可以获得较高的萃取效率。CO2无毒，化学稳定性好，价格便宜，是超临界萃取技术中较常用的溶剂。但超临界流体萃取技术在实际应用中也存在一些问题，如清洗萃取装置比较困难，且必须在无菌箱中收集萃取产物，设备一次性投资较大。超声波是指频率在20kHz～50MHz的电磁波，它是一种机械波，含有较高的能量，这些能量通过萃取液作用在目标成分上，利用超声波的次级效应和热效应等作用加速被萃取成分的扩散并充分与溶剂混合，从而缩短了萃取时间，提高了萃取效率。固相萃取诞生于20世纪70年代，该技术利用液相色谱法的分离原理，对液体样品进行吸附时，其中某一组分被吸附，再利用某些溶剂洗去杂质，然后进行洗脱，从而达到分离、净化和浓缩的目的。液膜萃取是一项新的萃取技术。湖南连续液液萃取

超声波萃取，亦称为超声波辅助萃取、超声波提取，是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、扰动效应、高加速度、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。超声波是指频率为20kHz~50MHz的电磁波，它是一种机械波，需要能量载体——介质来进行传播。其穿过介质时，会产生膨胀和压缩2个过程。超声波能产生并传递强大的能量，给予介质极大的加速度。这种能量作用于液体时，膨胀过程会形成负压。如果超声波能量足够强，膨胀过程就会在液体中生成气泡或将液体撕裂成很小的空穴。这些空穴瞬间即闭合，闭合时产生高达3000MPa的瞬间压力，称为空化作用。湖南连续液液萃取通常使用的萃取器皿是分液漏斗。

在液 - 液萃取过程中，有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素，如果破坏乳化形成的条件就可以防止和避免乳化的形成。诸如，在脏器、血液等生物样品的萃取前，在研钵中先加入等量的无水硫酸钠与样品同时研磨，直至干沙状后，经有机溶剂萃取就不会发生乳化现象，而且可获得较高的萃取效率。但本法不适用溶液萃取。在水溶液样品中加入氯化钠使之饱和，再用有机溶剂萃取可有效地防止因为有机相与水相比重接近易引起的乳化现象。在生物体试样中含有蛋白、油脂等乳化物，它们具有降低有机相和水相界面张力的功能，将有机相液珠与水相粘合在一起，形成相对稳定的乳状液。如果除去这些乳化物就能避免乳化的形成。除去乳化物的方法很多，应当根据萃取的目的决定。例如，在萃取生物试样中不挥发性有机物时，常用的方法有：酸性乙醇浸取法、三氯乙酸沉淀蛋白法、冷冻除油脂法等等均可除掉样品中的蛋白、脂肪等乳化物。此外，提高两相的体积比，一般地保持两相体积比为1:（5-10）时，可有效地防止乳化。在剧烈振摇时发生乳化，采用缓慢振摇可防止乳化。

固相萃取分离模式：目标分析物为非极性或弱极性化合物，填充剂用硅藻土、硅胶、氧化铝、硅酸镁等强极性吸附剂，其中硅胶使用普遍，为正相吸附。目标分析物为极性较强的物质，填充剂使用非极性烷烃类化学键合相，此为反相吸附，以硅胶为基质的C18、CS键合相具有孔径表面积，键合量易控制，机械强度高，价格便宜，适应广等特点。当样品中存在的杂质极性比目标分析物极性更强时一般都选用反相固相萃取，样品溶液通过萃取柱，杂质不被保留，直接通过柱子除去，只有分析物保留在柱子上，只要选择一种合适的洗脱溶剂，将分析物从柱子上洗下即可。当样品中的杂质极性比目标分析物极性弱时，也可以采用这种分离模式，不过要进行次序相反的分步洗脱，先洗下目标分析物再处理柱子。在食品工业中，超声波萃取技术是一项边缘、交叉的学科技术，已引起很多国家科技工作者的普遍关注。

固相萃取法是色谱法的一个重要的应用。在此方法中，使一定体积的样品溶液通过装有固体吸附剂的小柱，样品中与吸附剂有强作用的组分被完全吸附；然后，用强洗脱溶剂将被吸附的组分洗脱出来，定容成小体积被测样品溶液。使用固相萃取法，可以使样品中的组分得到浓缩，同时可初步除去对感兴趣组分有干扰的成分，从而提高了分析的灵敏度。固相萃取不只可用于色谱分析中的样品预处理，而且可用于红外光谱、质谱、核磁共振、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。C18固相萃取小柱具有疏水作用，对非极性的组分有吸附作用，因此可以从水中将多核芳烃萃取出来，完成浓缩样品的作用。固相萃取小柱还有其他类型，如极性、离子交换等。超声波萃取技术快速、价廉。河南萃取成套设备

液一固萃取则有廉价、省时、溶剂消耗和处理的步骤简单的优点。湖南连续液液萃取

如果样品出现中度乳化（乳化率达50%），可加入电解质破乳。诸如，如果是属于两相比重引起的乳化，加入可溶解性无机盐（例如氯化钠）于水相中，通过提高体系中水相的比重使两相分层；如果仍然不能分层，可加入1mol/L的盐酸消除乳化。如果属于两相比重相差较大形成的乳化，加入无水乙醇能溶解相互粘合的两相液滴，破乳的效果也比较好。通常，破乳率与加入电解质的量成正比。此外，将乳浊液经过无水硫酸钠漏斗过滤也可以完全地消除中度乳化。如果样品出现轻度乳化（两相间形成一薄乳化层），可使用玻璃棒搅动乳化层，削弱乳化物分子的吸附作用；或者使用细金属丝与容器壁摩擦，破坏胶体粒子的双电层。这种方法能消除轻度乳化，既简单又避免了杂质的引入。由于乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系，是热力学不稳定体系，如果将其静置一定的时间后，可自然分层。此种方法比较费时间，但是不会引入杂质。湖南连续液液萃取