北京检测岛津原子吸收石墨管
使用原子吸收石墨管时需注意的事项1、当石墨锥已使用过,在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理,而后将石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。2、启动仪器事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧,使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。3、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁,而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。4、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使*大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。5、换一批新石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的*佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。6、请分析工作者切记:待测样品溶液***不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢*酸分解样品,后用高氯酸赶去氢*酸的操作,高氯酸必须***干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好。纵向加热平台石墨管。北京检测岛津原子吸收石墨管
3、每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。4、更换石墨管时的维护石墨炉的清洁:当新放入一只石墨管时,特别是管子结构损坏后更换新管,应当用清洁器或清洁液(20ml氨水+20ml**+100ml去离子水)清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔,除去碳化物的沉积;石墨管的热处理:新的石墨管安放好后,应进行热处理,即空烧,重复3-4次;石墨锥的维护:更换新的石墨锥时,要保证新的锥体正确装入。二、原子吸收光谱仪器工作时发生紧急情况的处理方法:仪器工作时,如果遇到突然停电,此时如正在做火焰分析,则应迅速关闭燃气;若正在做石墨炉分析时,则迅速切断主机电源;然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态,待通电后,再按仪器的操作程序重新开启。在做石墨炉分析时,如遇到突然停水,应迅速切断主电源,以免烧坏石墨炉。操作时如嗅到乙炔或石油气的气味,这是由于燃气管道或气路系统某个连接头处漏气,应立即关闭燃气进行检测,待查出漏气部位并密封后再继续使用。显示仪表(表头、数字表或记录仪)突然波动,这类情况多数因电子线路中个别元件损坏,某处导线断路或短路,高压控制失灵等造成另外,电源电压变动太大或稳压器发生故障,也会引起显示仪表的波动现象。北京检测岛津原子吸收石墨管岛津原子吸收石墨管。
用于原子吸收分光光度计的石墨管石墨炉原子吸收光谱在1970年以商品仪器出现后,以其灵敏度高面被广泛应用。但因当时对此技术尚缺乏认识,以致使用不当,故被误解为易受多种因素干扰而限制了其发展。后来由于vov等人开拓性的工作,确立了石墨炉原子吸收光谱的科学根据,进而使该项研究工作获得了突飞猛进的发展,近年来成为有发展前途的分析技术(1)。作为石墨炉技术的原子器----石墨管是原子吸收分光光度计的关键元件。为获得准确的分析结果,研制质量的石墨管具有重要意义。尽管国内外专业人员进行了大量研究(2、3),迄今为止尚未得到满意的结果。这是由于该技术是介于石墨热解涂层和微量分析技术等边缘学科且制造工艺复杂,特别是数以万计的批量生产难以实现。目前有关制造工艺,尚未见公开报道。本文根据文献报道,对石墨炉技术在研究与应用、石墨管的制造技术和石墨管开发的前景等问题加以综述。一、石墨炉技术的研究与应用1.石墨炉技术的发展历史及其优点早在1860年Kirchoff就确定了原子吸收的原理,当时被天文学家用来测定星球大气中金属汞蒸汽在浓度,但在分析化学方面的应用极不普遍。直到1955年由Walsh。
原子吸收石墨管在使用前务必注意的事项作者:行业资讯大家都知道石墨管顾名思义就是由高纯石墨粉通过特定工艺压制成的石墨制品,原子吸收石墨管常用在原子吸收光谱仪系列石墨炉原子化器中,我们在使用前是务必注意一些事项的。1.目前石墨管按加热方式的不同,有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有:标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素,如Cd、Pb、Ag等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素,优点是精度好,消除干扰能力强。横向加热石墨管有:带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素,精度好,消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。2、当石墨锥已使用过,在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理,而后将石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。3、启动仪器事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧,使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。4、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁。岛津原子吸收石墨管的性价比。
7)故障现象:由于石墨环与石墨管接触不良,造成重现性变差。产生原因:①在纵向加热的石墨炉中,石墨环及石墨电极是夹持在石墨管两端实施加热的,如图-17所示:图-17、纵向加热的石墨炉实例在正常情况下,由于石墨环的电阻远远小于石墨管的阻值,加之石墨管中部位置的阻值又大于管子两端的阻值,因此在加热时,石墨管中间部位也就是注样的位置首先受热升温。给人直观的判断就是:在原子化的瞬间,正常情况下,石墨管首先是从中间发亮,然后向两边延伸发亮。可是当石墨环与石墨管接触部位结垢时,其接触面的电阻就会变大,于是石墨管在此时变为两端先升温(发亮);这种结垢的石墨环如图-18所示:图-18、结垢的石墨环②此外石墨炉另一个接触不良的隐性故障是:夹持石墨管的电极弹簧因滑轨生锈致使阻力加大,在石墨管受热膨胀后电极复位不良,产生一个假的变动的背景值,使测试结果重现性变差。可移动的石墨炉电极的结构如图-19所示:图-19、电极移动机构排除方法:①更换新石墨环或者对原有的石墨环进行研磨。方法是:取下电极(注:连同石墨环一起),然后用一只两端完好的石墨管(新旧均可)对结垢或被污染的石墨环进行类似“钻木取火”式的研磨。原子吸收石墨管采用特殊防震包装,确保不会在运输过程中损坏。北京检测岛津原子吸收石墨管
热解涂层石墨管石墨炉原子化器中的石墨管表面涂覆一层热解石墨,改善其多孔疏松的性质。北京检测岛津原子吸收石墨管
而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。6、换一批新石墨管测定时,务必先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的*佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。7、请分析工作者切记:待测样品溶液不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品,后用高氯酸赶去氢氟酸的操作,高氯酸务必***干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好,测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,测试数据无法采用,再测标准溶液时数据变坏。8、采用石墨炉测定元素时,吸收值*好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量,这样带来较小的误差,而采用峰高测量时,影响因素太多,会带来较大的误差。9、测定时,烘干、灰化、除残阶段,石墨管内气路、外气路务必通氩气保护;原子化阶段时内气路停气,加热时间一般为2-3秒。北京检测岛津原子吸收石墨管
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