北京2 氯甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃在有机合成中通常作为中等极性的非质子溶剂,普遍应用于合成、纯化和仪器分析中。甲基四氢呋喃作为溶剂普遍应用各种有机合成反应中,包括但不限于下述反应:制备格利亚试剂和其他有机金属化学反应。制备格利亚试剂通常使用作为溶剂。但具有沸点过低,容易挥发形成易炸裂蒸汽的特点,而格利亚试剂又是剧烈放热的反应,所以出于安全原因,往往采用甲基四氢呋喃来代替。由于甲基四氢呋喃容易与水混合,而格利亚试剂需要较高的无水条件,故往往需要预先使用钠钾合金在氮气保护下对其进行蒸馏处理后使用。甲基四氢呋喃由于其极性中等,常应用于反溶剂结晶工艺。甲基四氢呋喃普遍用于合成香料、新材料等。北京2 氯甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃应与氧化剂等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。贮存期12个月。产品运输:运输车辆应配备相应消防器材及泄漏应急处理设备。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。夏季尽量是早晚运输。运输途中应防暴晒、雨淋,防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。石家庄2甲基四氢呋喃酮甲基四氢呋喃夏季尽量早晚运输。
甲基四氢呋喃的生产工艺有以下几种:糠醛法:由糠醛脱羰基生成呋喃,再加氢而得。这是工业上较早生产甲基四氢呋喃的方法之一。糠醛主要由玉米芯等农副产品水解制造。该法污染严重,不利于大规模生产,已逐步被淘汰。顺酐催化加氢法:顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器,产物中甲基四氢呋喃与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气及气态与液态产物分离,未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得甲基四氢呋喃产品。该工艺可在0~(5:1)范围内任意调整γ-丁内酯与甲基四氢呋喃的比例,顺酐的单程转化率达100%,甲基四氢呋喃选择性为85%~95%,产品含量达99.97%。
甲基四氢呋喃运输工具上应根据相关运输要求张贴危险标志、公告。甲基四氢呋喃:无色液体,具有类似醚的气味。凝固点-136℃,沸点80.2℃,闪点-11℃,不溶于水,20℃时在水中溶解度为13.1%(W),在60摄氏度时,在水中的溶解度较低。易溶于乙醇、苯和氯仿,在空气中易氧化生成过氧化物。本品有毒,有麻醉作用,大鼠LC30为30,400×10-6。质量标准:沸点78-86°C时馏出量≥90%(W)。本品主要用作树脂、橡胶、乙基纤维素等的溶剂;用它提取脂肪族酸类,要比一般所用的低沸点溶剂好,在铀的冶炼工业上也相当重要。铁路运输时要禁止溜放。
甲基四氢呋喃定量检测:6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升甲基四氢呋喃中,暗处放置5分钟,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至无色,过氧化物百分率为:NXVX0.7/G其中,N,V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升),G为甲基四氢呋喃的重量(克)。溶液中形成的过氧化物。甲基四氢呋喃中过氧化物的去除:甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。用氢氧化钠破坏过氧化物己成功应用于实践。不得与还原性物质混运。天津2-甲基四氢呋喃价格
熔点:-136°C凝固点:-136℃;沸点:78-80°C(lit.)。北京2 氯甲基四氢呋喃
在制备三苯基硅烷时需使用大量的甲基四氢呋喃作溶剂,而三苯基硅烷中并不含有甲基四氢呋喃。因此,从经济性、环境保护等方面考虑,对甲基四氢呋喃进行回收、精制和再利用是完全必要的。通过蒸馏和使用分子筛对甲基四氢呋喃进行回收、精制,使回收得到的甲基四氢呋喃能够达到再利用,特别是能满足制备格氏试剂的要求。采用2种方案进行实验。方案1:一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏;方案2:一次蒸馏→二次蒸馏→分子筛除水。方案1的甲基四氢呋喃收率为85.93%,纯度为99.429 5%;方案2的甲基四氢呋喃收率为84.91%,纯度为96.062 9%。因此,溶剂甲基四氢呋喃的回收应采用一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏的方案。北京2 氯甲基四氢呋喃