北京操作方便实验室用旋转蒸发仪

旋蒸过程当中出现爆沸的时候怎么办？

答：

1、首先需要了解旋蒸的原理，我们知道一般的蒸发就是去加热样品，是溶剂达到沸点然后蒸发，往往在实验的过程中，由于样品或者溶剂的特殊性，比如样品沸点高于100℃，样品是热敏性样品温度高易分解等，所以我们还需要知道随着溶剂表面的真空度下降，溶剂的沸点就会下降，需要真空度下降那就需要一个密闭的空间，微微样品加热促使蒸发那就需要用预热的方式，因此出现了旋转蒸发仪，它提供了一个密闭环境、水浴锅预热样品，还增加了旋转，增大溶剂的蒸发面积。

2、其次了解了原理后，我们需要解决什么情况下旋蒸的蒸发效果比较好。一个客观事实：溶剂爆沸的时候就是溶剂蒸发快的时候。也就是说在水浴锅预热温度相对固定、转速不变的时候，保持样品的似沸非沸的情况，那么就是旋蒸效高。

3、旋蒸系统控制真空是一个直接的因素，人为控制靠眼和手的默契配合，从某种意义上讲貌似是可以实现，实际上是能避免爆沸而已，要想真正控制旋蒸达到高效率的蒸发，不借助一点“黑科技”还真不行。（我们将在第二章解释这“黑科技”）

实验室用旋转蒸发仪选购时注意问题？北京操作方便实验室用旋转蒸发仪

旋转蒸发仪通过电子控制使烧瓶在适合速度下恒速旋转以增大蒸发面积，通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。与常压蒸馏比较负压状态下蒸发速度更快。

 常见的常压蒸馏是水蒸气蒸馏。那么旋转蒸发与水蒸气蒸馏的区别又有什么呢？

优势

一、蒸发对象不同：旋转蒸发仪的蒸发对象为溶剂，操作结束后取溶质(溶剂收集只是为了回收利用和减少污染)；而水蒸气蒸馏的蒸发对象为溶质，操作方式也是蒸出并收集。  

二、蒸发条件不同：对于不容易暴沸的蒸发对象，旋转蒸发可以使之在沸腾条件下操作，而容易暴沸的蒸发对象，也可以控制压力和温度，使之在接近但低于沸点的条件下平稳蒸发；反观水蒸汽蒸馏而是要在沸腾的条件下操作。  

三、热源不同：旋转蒸发可以用水浴或者油浴，水蒸汽蒸馏要用水蒸汽和底部加热同时进行，相当于需要两个热源。  

四、蒸发时间：旋转蒸发一般是几分钟到十几分钟，通常不超过半小时；而水蒸汽蒸馏多半在1小时以上，相比较下来，在实验室操作的条件下，旋转蒸发就要比水蒸气蒸馏节省时间。

内蒙古实验室用旋转蒸发仪优点实验室用旋转蒸发仪的基本结构与原理。

旋转蒸发器的操作方法

1抽真空

     打开真空泵后，发现真空打不上，应检查各瓶口是否密封好，真空泵自身是否漏气，放置轴处密封圈是否完好，外接真空管中串联一只真空开关可以提高回收率和蒸发速度。

2加料

     利用系统真空负压，液料可在加料口，上用软管吸入旋转瓶，液料不要超过旋转瓶的一半。本仪器可连续加料，加料时需注意1.关掉真空泵2/停止加热3.待蒸发停止后缓缓打开管旋塞，以防倒流。

3加热

      仪器配用专门设计的水浴锅，必须先加水后通电，温控刻度0-99℃可供参考。由于热惯性的存在，实际水温要比设定温度上冲2度左右，使用时可修正设定值，如：您需要水温1/3-1/2。用毕拔去电源插头。

4旋转

      打开电控箱开关，调节旋扭至比较好蒸发转速。注意避开水浴振波动，接通冷却水。

5回收溶媒

     先打开加料开关放气，然后关掉真空泵，取出收集瓶内溶媒。

如何选购旋转蒸发仪

1明确旋转蒸发仪的规格

旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分的，所需蒸发瓶的大小，取决于被蒸发物料的数量，一般而言，2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验；5L、10L、20L适合于中试；20L、50L适合于中试及生产。当然特殊情况下，还可以借助连续进料管，扩大蒸发瓶的容积，从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。

2明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务

1、蒸馏效率

旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数，在相同溶剂的情况下，蒸馏效率越高，蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大，选购旋转蒸发仪时就需要在蒸馏效率上多花心思进行考量。

2、安全风险评估

蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。

1）如果加热介质是硅油的话，燃点至少高出加热锅最高温度25°C。

2）蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话，防爆玻璃组件可作为优先，蒸馏结束，仪器若能自动放气比较好，以免人工放气太快，引发。

3）优化实验室环境，可以选配二次冷凝装置比较大化回收蒸馏溶剂。

实验室用旋转蒸发仪的功能及操作 。

旋转蒸发仪

旋转蒸发仪是实验室中常用的仪器，使用时应注意下列事项：

(1)旋转蒸发仪适用的压力一般为10-30mmHg。

(2)旋转蒸发仪各个连接部分都应用**夹子固定。

(3)旋转蒸发仪烧瓶中的溶剂容量不能超过一半。

(4)旋转蒸发仪必须以适当的速度旋转。

真空泵

真空泵是用于过滤、蒸馏和真空干燥的设备。常用的真空泵有三种：空气泵、油泵、循环水泵。水泵和油泵可抽真空到20-100mmHg，高真空油泵可抽真空到0.001-5mmHg。使用时应注意下列事项：

(1)油泵前必须接冷阱。

(2)循环水泵中的水必须经常更换，以免残留的溶剂被马达火花***。

(3)使用完之前，先将蒸馏液降温，再缓慢放气，达到平衡后再关闭。

(4)油泵必须经常换油。

(5)油泵上的排气口上要接橡皮管并通到通风橱内。

实验室用旋转蒸发仪蒸发速率是多少？内蒙古实验室用旋转蒸发仪优点

实验室用旋转蒸发仪安全操作指引。北京操作方便实验室用旋转蒸发仪

在使用旋转蒸发仪时应该注意的事项：

① 玻璃件应轻拿轻放，使用完毕后应洗净烘干。

② 加热槽应先注水（或其他流体介质）后通电，不许无水干烧。

③ 各磨口，密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

④ 旋蒸粘度较大的样品时，应适当降低旋转速度。

⑤ 使用时要先抽小真空（约至0.03MPa），再开旋转，以防蒸馏烧瓶滑落；停止时，先停旋转，手扶蒸馏烧瓶，通大气，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

在日常使用中，旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示：

① 蒸发缓慢：先检查设备的真空度、水浴温度是否正常；若正常，可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度，以液体不会暴沸为宜。

② 真空度达不到设定值：检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合，检查整个管路的气密性。

③ 冷凝回收率低：可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果更好的流体代替冷凝水进行冷凝。

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