北京高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格
1材料与方法仪器与试剂仪器:超高效液相色谱仪(AcquityUPLC,美国Waters公司);三重四级杆质谱仪,配电子喷雾离子源(QuattroPremierXE,美国Waters公司);旋涡混合器(QL-901,江苏海门其林贝尔仪器制造有限公司);高通量组织研磨仪(托摩根生物科技有限公司);Milli-Q超纯水仪(美国Millipore公司)等。试剂:乙腈(分析纯)(天津市康科德科技有限公司),色谱纯(默克公司);蒸馏水、超纯水(美国Millipore公司);甲酸(色谱纯)、氯化钠(分析纯)(天津市风船化学试剂科技有限公司);C18、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化碳GCB、无水MgSO4(上海安谱公司);乐果标准品:已知质量分数()。试验方法工作标准溶液的配制称取乐果标准品,用乙腈溶解并定容至刻度,配制成浓度为100μg/mL的标准储备液,于4℃条件下保存。使用时吸取上述标准储备液以山葵样品基质配制成标准工作液。样品前处理准确称取磨碎的样品g于50mL离心管中,加入5mL水、20mL乙腈,垂直振荡提取15min,加入g氯化钠,垂直振荡3min,然后以4000r/min离心5min,取上层有机相2mL于10mL离心管中,加入30mgC18、50mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、150mg无水MgSO4,涡旋振荡1min,4000r/min离心5min。利用安捷伦 SampliQ SCX 固相萃取柱和液 相色谱/串联质谱联用检测猪肉中的 β2-激动剂。北京高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格
目标峰响应明显增强,检出限满足方法要求(图1C),同时,其余20种化合物色谱峰均得到改善,满足方法定量限。继续考察用5mol/L盐酸溶液调节酶解液pH值至、、、,结果表明:当调节pH值至,离心后效果均较差,无法沉淀牛乳中的蛋白;当调节pH值至,21种化合物的检出限均能达标,且21种化合物的回收率无明显差异。为了减少酸的用量,**终选择5mol/L盐酸溶液(pH)作为预处理液。净化方法的选择结果表明:选择5%氨化甲醇作为洗脱液时,化合物受基质影响较明显,尤其是沙丁胺醇和克伦特罗有较强的干扰峰,检出限无法满足方法要求;选择5%氨化乙酸乙酯作为洗脱液时,极性较强的化合物保留在色谱柱上,不会被洗脱下来,克伦特罗和沙丁胺醇受基质干扰的影响均得到改善,且21种化合物的检出限均满足方法要求。因此,选择5%氨化乙酸乙酯作为洗脱液。对5%氨化乙酸乙酯洗脱液的体积进行优化,分别考察添加6、8、10、12mL的洗脱效果,结果表明:洗脱液体积小于10mL,部分化合物洗脱不完全,回收率低于60%;洗脱液体积为10mL和12mL时,21种化合物回收率均大于60%,由于12mL洗脱体积过大不利于前处理,因此选择10mL作为洗脱液体积。此外,考察复溶液对检测结果的影响。甘肃质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐。
150mm×mm,5μm),以水溶液(含2mmol/L甲酸铵,50mmol/L甲酸)A,95%乙腈水溶液(含2mmol/L甲酸铵,50mmol/L甲酸)B为流动相,梯度洗脱,流量为mL/min,进样体积为10μL,多反应监测(MRM)模式检测。藤沟藻***3、4(GTX3、GTX4)、脱氧藤沟藻***3(dcGTX3)的检出限为8μg/kg,藤沟藻***5(GTX5)、新石房蛤***(neoSTX)、石房蛤***(STX)、脱氧甲酰基类***(dcSTX)的检出限为20μg/kg,藤沟藻***1,2(GTX1,GTX2)的检出限为24μg/kg,脱氧藤沟藻***2(dcGTX2)的检出限为28μg/kg。GTX3,dcGTX3,GTX4的线性范围为4~80μg/L,GTX5,neoSTX,STX,deSTX的线性范围为10~200μg/L,GTX1的线性范围为12~240μg/L,GTX2的线性范围为11~220μg/L,dcGTX2的线性范围为14~280μg/L,线性相关系数均大于,平均回收率为~,测定结果的相对标准偏差为~(n=6)。该方法检出限低,精确度高,适用于水产品中麻痹性贝类***的检测。采用超高液相色谱–串联质谱法测定水产品中10种麻痹性贝类***,用甲酸溶液对样品进行加热提取,应用石墨化炭黑固相萃取柱对其亲水基质进行净化。相比于其它方法,该方法对极难去除的亲水杂质进行针对性处理。
按优化所得仪器条件进行测定,采用空白基质加标的方法确定方法检出限和定量限,信噪比为3和10时对应的质量浓度分别作为检出限和定量限。4种类固醇***在一定质量浓度范围内的相关系数≥,检出限为~μg/kg,定量限为~μg/kg。5.加标回收率在空白牛乳和乳粉基质中添加4种类固醇***进行加标回收率实验,共添加3个水平,每个水平重复6次。4种类固醇***在牛乳基质中加标回收率为~,RSD为~,在乳粉基质中加标回收率为~,RSD为~。建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳和乳粉中4种类固醇***,样品经乙腈提取后,采用PRiMEHLB固相萃取小柱净化,用高效液相色谱-串联质谱结合内标法校正。该方法前处理提取率高,条件易于控制,方法灵敏度高,重复性好,适用于牛乳和乳粉中4种类固醇***的检测,也可为其他动物源性食品中其他类固醇***含量的测定提供参考。高效液相色谱-串联质谱法测定酒类产品中13种甜味剂。
取上清,过μm有机滤膜定容,待测。液相色谱-串联质谱条件(1)液相色谱条件AcquityUPLCHSS(×50mm,μm);进样量2μL;柱温35℃。流动相:乙腈+(70:30,V:V);流速。(2)质谱条件电离模式:电喷雾正离子ESI(+);毛细管电压:;离子源温度:150℃;脱溶剂气温度:500℃;脱溶剂气流:1000L/h;锥孔反吹气流量:150L/h;检测方式:多反应监测扫描模式(MRM)。2结果与分析QuEChERS方法优化山葵富含碳水化合物和脂肪,有很好的营养食疗作用,但也因此其基质干扰现象会更明显。本文对提取液净化方式分别做了比较:①提取液直接过滤膜定容;②提取液经50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容;③提取液经50mg石墨化碳GCB、50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容;④提取液经50mgC18、50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容。同样添加浓度的山葵样品,分别用以上四种方法处理其提取液,结果表明:第一种未经净化的方法,山葵基质影响较大,回收率较好但乐果响应较低;第二、三种方法回收率有所提高但不稳定;第四种方法净化后,乐果回收率**好**高。随后比较了C18添加量的影响,将第四种方法中C18的量改为30mg净化提取液,结果发现和以上第四种方法净化效果相差无几,回收率和响应值均为**佳。QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定山葵中乐果的残留量。宁夏色谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪价格信息
应用 QuEChERS 方法和气相色谱 串联质谱法测定土壤中的多氯联苯。北京高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定山葵中乐果的残留量。建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定山葵中乐果残留量的分析方法。山葵样品用乙腈提取,提取液经C18、PSA、无水MgSO4净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法,外标法定量。乐果在mg/kg、mg/kg、2mg/kg三个添加浓度水平下,平均回收率,相对标准偏差为(n=5),**低定量限可达到mg/kg。建立的分析方法操作简便,净化效果良好,灵敏度、准确度和精密度符合农药残留检测要求。乐果(Dimethoate),分子式C5H12NO3PS2,化学名称O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)二硫代磷酸酯,白色晶体,有樟脑气味。乐果是高效广谱具有触杀性和内吸性的杀虫杀螨剂,对多种害虫特别是刺吸口器害虫,具有更高的毒效,杀虫范围广,在昆虫体内能氧化成活性更高的氧乐果,其作用机制是***昆虫体内的乙酰胆碱酯酶,阻碍神经传导而导致死亡。乐果的主要检测方法有气相色谱法[1]、液相色谱法[2]、质谱法[3]、超临界流体色谱法等[4]。山葵是当今世界上所发现的一种特殊的食用保健植物,在国际市场上是极为珍贵的调味食品,价格昂贵,市场需求很大[5],近年来也常出现在国内的餐桌上。北京高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格
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